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    实验员不骗实验员,元素分析,这套流程,稳!

    更新时间:2026-07-28点击次数:20

    “测重油?昨天数据偏高,今天又偏低,同一个样品,两次结果差出一大截,到底信哪个?"


    重油测不准,不是手法不行,是这东西本身就不听话。黏度大,含碳量高,燃烧容易结焦,稍有不慎就烧不透。而碳、氢、氮这三个数偏偏又特别关键。


    这次樱花草视频在线观看高清免费6用E500有机元素分析仪,把重油样品从称样到出数,整个流程捋了一遍。方法不复杂,每一步做到位了,结果就稳了。



    仪器与试剂

    1

    仪器

    E500有机元素分析仪、微量分析天平(百万分之一)等。

    图片

    2

    试剂及材料

    载气:高纯氦气(体积分数≥99.999%);

    助燃气:氧气(体积分数≥99.999%);

    磺胺标准品(纯度 >99% );

    三氧化钨、线状铜、银丝、刚玉球、石英棉;

    3


    样品

    重油



    实验方案

    1

    仪器准备

    ① 管路准备:可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管、干燥管进行准确装填,如耗材使用周期达到上限需及时更换;


    ② 气源准备:气(纯度:99.999%);氧气(纯度:99.999% );


    ③ 微量分析天平开机预热:尽量保持长期开机,并保持称量室温度和湿度稳定;


    ④ 新陶瓷坩埚(Φ14mm×25mm)准备:将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3 h,冷却后置于干燥器中备用;


    ⑤ CHNS模式使用参数见下表:

    模式

    CHNS 模式

    燃烧管

    1000℃

    还原管

    850℃

    C柱

    35℃

    H柱

    45℃

    S柱

    40℃

    检测器

    TCD 检测器

    标准品

    磺胺(参考标准品证书)

    承装

    锡舟/锡箔纸


    2

    仪器校准

    CHNS模式:称取0.1、0.3、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、70 mg磺胺于锡舟中,设置测试序列,选择相应重量方法进行测试,对C、H、N、S逐一建立校准曲线,校准曲线的线性相关系数R应大于0.999。


    为避免仪器状态波动对结果产生影响,每日测试样品前仍需要使用标准品进行日常系数校正。


    3

    样品制备

    磺胺:用锡舟称取10 mg磺胺,精确至0.001 mg,用镊子将锡舟压扁并折叠,卷起来密封,将称量好的样品置于陶瓷坩埚中后放入仪器样品盘中待测。


    重油样品:使用称量勺准确称取20 mg样品(由于样品取样较为粘稠,称取20-25 mg均可)于锡箔纸中,精确至0.001 mg ,将其团成紧密的小球状,并将称量好的样品置于陶瓷坩埚中后放入仪器样品盘中待测。


    4

    上机测试

    将含有样品的陶瓷坩埚置于E500有机元素分析仪的样品盘中进行测试,仪器参数设置如下表:

    CHNS 模式

    方法名称

    10 mg磺胺

    样品

    通氧时间/s

    50

    120

    氧气流量/(mL/min)

    100

    100

    断氧阈值/(%)

    0

    0

    N 延时/s

    100

    60

    C 延时/s

    130

    180

    H 延时/s

    260

    240

    S 延时/s

    150

    180

    自动归零/s

    70

    70



    实验结果

    经过分析检测,重油样品中的 N、C、H 含量如下表:

    样品名称

    重量(mg)

    N 含量(%)

    C 含量(%)

    H 含量(%)

    重油

    21.693

    0.549

    86.533

    15.304

    21.333

    0.562

    86.410

    15.231

    平均值(%)

    0.556

    86.472

    15.268

    绝对差值(%)

    0.013

    0.123

    0.073



    注意事项

    称量精度是影响测试结果的关键因素,因此称取标准品及样品时需严谨、准确称量。



    实验结论

    测试结果可以看出,E500有机元素分析仪可用于测试重油中的 N、C 和H元素的含量,测试结果平行性良好。


    做分析的都知道,最怕的不是样品难做,是做完心里没底。这套流程跑下来,至少能睡个安稳觉——你说是不是?



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